色譜儀毛細管柱類型
發布時間：2016-08-22瀏覽次數：2322返回列表
色譜儀毛細管柱是中空的，稱為開管柱。開管柱的特點是它的空心性，而不是它的細小性，但人們的習慣難以改變，多數人仍把這種色譜柱叫做毛細管柱。毛細管柱內徑一般小于1mm，可分為填充型毛細管柱和開管型毛細管柱。
一、填充型毛細管柱：
在毛細管中填充固定相而成，也可先在較粗的玻璃管中裝入涂漬固定液的載體或固體吸附劑，然后拉成毛細管。
目前已使用不多。
二、開管型毛細管柱：
1、常規毛細管柱：
常規毛細管柱內徑為 0.25～0.32mm，材質為普通玻璃和石英玻璃（熔融二氧化硅）。
（1）涂壁開管柱：
將固定液直接涂敷在毛細管壁上。
柱制作相對簡單，但柱制備的重現性差，壽命短。
（2）多孔層開管柱：
在毛細管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒，不再涂固定液。
適用于分離性氣體和低沸點有機物。
（3）載體涂漬開管柱：
將非常細的載體微粒粘接在毛細管壁上，再涂上固定液。
柱容量大。
（4）化學鍵合開管柱：
通過化學反應將固定液分子中的功能基團鍵合到毛細管壁上，形成均一、牢固的液膜。
提高了柱效和柱壽命。
（5）交聯開管柱：
固定液分子之間通過化學反應交聯成網狀結構覆蓋在毛細管壁上，形成一個不可抽取的液膜。
柱效高，柱壽命長，抗溶劑抽提。
2、小內徑毛細管柱：
小內徑毛細管柱內徑≤0.1mm，柱長＜10m，固定液膜薄，材質為石英玻璃。
多用來進行快速分析。
3、大內徑毛細管柱：
大內徑毛細管柱主要指內徑為0.53mm的石英玻璃毛細管柱，柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。
（1）主要柱參數：
大內徑毛細管柱內徑、液膜厚度與柱效、柱容量、分配容量、分析時間有關。
1）柱內徑：
由毛細管柱色譜理論可知，柱內徑增加，柱效會大幅度下降。大內徑毛細管柱是以犧牲柱效來增加柱容量和提高流量，以適應代替填充柱的要求。
柱內徑和理論塔板數之間的關系如下：
①柱內徑0.53mm：2100TP/m
②柱內徑0.32mm：3400TP/m
③柱內徑0.25mm：4500TP/m
④柱內徑0.1mm：11000TP/m
2）液膜厚度：
液膜厚度對柱效的影響比較復雜，包括對固定相的傳質阻力和容量因子的影響。
①薄液膜：
薄液膜柱的液相傳質阻力小，柱效高，分析時間短。
柱容量因子小，不利于高揮發性物質的分離。
不利于痕量物質的分離。
不足以掩蔽柱壁的活化點。
膜厚小于0.2μm的毛細管柱很少使用。過去用不銹鋼毛細管柱時，膜厚常為0.5～0.6μm。用普通玻璃毛細管柱時，膜厚常為0.2～0.5μm。也常用膜厚為1μm的毛細管柱分離低沸點化合物。
②厚液膜：
厚液膜柱可增加柱容量，降低活性，適用于分離低沸點化合物。
當固定相進行交聯后，可進一步提高液膜厚度到5～6μm，甚至高達8μm，以適應于代替填充柱的要求。
（2）特點：
1）可代替填充柱，無需分流進樣。
2）比填充柱分析速度快。
3）吸附性小。
4）柱容量比常規毛細管柱大的多。
5）在較低的載氣流速下，柱效大大高于填充柱。
6）大內徑毛細管柱多采用交聯鍵合固定相，化學穩定性和熱穩定性高于填充柱。
