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DB-624毛細(xì)管柱的安裝規(guī)程

發(fā)布時(shí)間:2013-11-20瀏覽次數(shù):1594返回列表

 為了揮發(fā)GC系統(tǒng)的佳性能,色譜柱的安裝一定要準(zhǔn)確.合適。安裝時(shí),要仔細(xì)閱讀正在使用的《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》,按照其上的指示準(zhǔn)確地完成色譜柱與進(jìn)樣口.檢測器間的連接。以下參考內(nèi)容涵蓋了毛細(xì)管安裝中的一般常見事項(xiàng),如果在實(shí)際操作中遇到特殊的問題,可及時(shí)與我們聯(lián)系。
A、DB-624毛細(xì)管柱的注意事項(xiàng)
1、石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺保護(hù)層如果被破壞,破損處變得很脆,易在此處發(fā)生斷裂,引起柱效和譜峰效果的明顯下降。所以:
A、避免常規(guī)色譜柱使用在370℃或更高的溫度條件下(高溫柱除外);
B、防止色譜柱被磨損和擦傷(例如:安裝中注意柱體不應(yīng)與柱溫箱的內(nèi)壁銳邊過分接觸,以免輕微震動(dòng)引起的擦傷);
C、避免過分的彎曲.扭曲柱體。
2、注意對(duì)色譜柱中涂覆固定相的保護(hù)。色譜柱切開封口后,應(yīng)當(dāng)立即安裝在設(shè)備上,并保持干燥.無氧的純凈載氣通過柱體直至色譜柱被卸除封存。使用中要阻止來在隔墊.卡套磨損等外來雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
3、保證石英毛細(xì)管柱切割后切口覺得潔凈和平滑,所以柱口要仔細(xì)地切割和檢查。切割過程中,先使用寶石頭筆或陶瓷切片在柱上輕輕地刻劃,劃破表面的保護(hù)層;然后捏住劃痕處的兩端,輕輕地彎曲折斷柱體。檢查斷口時(shí)應(yīng)迎光檢查,如果斷口不潔凈,不平滑,重新切割。在安裝卡套和螺母時(shí),將斷口向下,防止切割碎片被帶入柱中。  
B、安裝毛細(xì)管柱
建議配戴防護(hù)眼鏡!
1、關(guān)閉檢測器,等待其冷卻。
2、檢查載氣.燃?xì)夂臀泊禋鈿庠矗WC氣體壓力和純度。
3、清洗進(jìn)樣口襯管。
4、更換密封襯墊和進(jìn)樣隔墊。
5、設(shè)定檢測器的氣體流速,包括尾吹氣量。
6、檢查色譜柱有無損壞。
7、切除色譜柱一端1-2厘米,保證切口朝向下,安裝上卡套和螺母(使用正確尺寸的卡套并且保證正確的安裝朝向)。
8、再切除1-2厘米的柱體(注意切口的平滑和潔凈),用以去除柱口中的卡套碎屑。
9、在柱箱中安裝色譜柱,有柱懸掛架時(shí)請(qǐng)使用柱懸掛架。注意避免色譜柱的銳折。
10、查看《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》,正確的安裝距離(即進(jìn)樣口色譜柱伸出螺母1-2mm,檢測口插入底部拔出1-2mm),并在色譜柱上用打印機(jī)涂改液作出標(biāo)記。一般情況下,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過進(jìn)樣隔墊完全進(jìn)入進(jìn)樣口后,針頭與色譜柱頭保持1-2厘米的距離為理想的進(jìn)樣狀態(tài)。將色譜柱插入進(jìn)樣口,用手?jǐn)Q緊螺母直至色譜柱固定,然后在擰緊螺母1/4-1/2周。
11、打開載氣,按照儀器測試要求設(shè)定柱頭壓力.分流比和尾吹周期。
12、將色譜柱出口端浸入溶劑中(丙酮)觀察是否有氣泡產(chǎn)生。
13、通入載氣20min左右,清洗系統(tǒng)中的殘氧。如果色譜柱打開后暴露在空氣中已經(jīng)很長時(shí)間,則需要更長時(shí)間(1-2hour)來清洗系統(tǒng)。
14、重復(fù)7.8步驟,按照《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》的安裝尺寸,將色譜柱安裝在檢測器的進(jìn)口處。
15、在加熱色譜柱前,檢查GC系統(tǒng)有無泄漏處。建議不要使用肥皂液,避免其從泄漏處滲入系統(tǒng)中。使用熱導(dǎo)型的滲漏探測器是有效的探漏方法之一,如果一定要使用液體撿漏,建議使用異丙醇/水混合液(50/50)。
16、設(shè)定檢測器溫度,加熱至溫度穩(wěn)定后打開檢測器。注意:在設(shè)定氣體通過的狀態(tài)下,直接加熱檢測器是會(huì)損壞檢測器,甚至發(fā)生危險(xiǎn)!
17、在比高連續(xù)使用溫度高20℃或高柱溫的條件下老化色譜柱2hour。如果在高溫10min后,背景不降低,應(yīng)立即降溫檢查系統(tǒng)有無泄漏。
18、注射不保留物質(zhì),測定死時(shí)間和氣體流度。按照樣品分析方法調(diào)整氣體壓力。
19、使用正常柱溫,注射另外一種不保留物質(zhì)。重新設(shè)定載氣流速。
20、注射已知樣品,評(píng)價(jià)系統(tǒng)性能。如果峰拖尾,系統(tǒng)中的了;連接可能松動(dòng).或者色譜柱安裝不正確.或者襯管破裂。
21、校正儀器。
 

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