波散測定土壤沉積物中無機物元素

1.引言
2015年12月14日，環(huán)保部發(fā)布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法》（以下簡稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無機元素的檢測方法。2016年中，國務院正式向社會公開《土壤污染防治行動計劃》（“土十條”）全文，加強土壤污染的治理。為配合開展土壤檢驗和治理工作，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長色散X射線熒光光譜儀及其相關應用方法，可用于測定土壤和沉積物中25種無機元素和7種氧化物，完全滿足HJ 780-2015標準的使用要求。
2.儀器簡介
WDX4000順序式波長色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔的重大科學儀器專項項目的研究成果，具有完全的知識產(chǎn)權。WDX4000采用了大量創(chuàng)新性和通用化的設計，配有40位自動進樣器，性能優(yōu)異，操作簡便。
1）測角儀：具用保護的創(chuàng)鋼帶傳動系統(tǒng)，雙軸，可出具計量部門校準證書。
2）高壓：zui大功率≥4kW，切換迅速，性能穩(wěn)定，故障率低。
3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套雙通道光管水冷系統(tǒng)，大延長光管使用壽命；
3）濾光片：5組，優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片；
4）準直器：3個，滿足客戶在測量微量元素時，對分辨率和強度的側重選擇；
5）晶體：標配5塊晶體，能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析，另有選3個空位可供定制；
6）探測器：閃爍探測器，zui大線性計數(shù)率3000kcps，流氣探測器，zui大線性計數(shù)率1500kcps，具有芯線自動清洗功能；
7）自動進樣器：40位全自動機械手進樣器；
8）zui新版操作軟件，擁有理論 a 系數(shù)校正、經(jīng)驗α、β、γ系數(shù)校正、FP參數(shù)校正、譜線重疊校正、儀器狀態(tài)監(jiān)控和強大的Sqlite專用數(shù)據(jù)庫等功能；
9）獨有真空氣路緩沖系統(tǒng)，有效保護薄膜型樣品，在大氣顆粒物檢測領域應用廣泛。

圖 1 WDX4000儀器外觀圖
3.實驗部分
3.1     實驗原理
大功率高壓光管發(fā)射出的原級X射線，經(jīng)過濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過一次準直器準直后平行入射到分光晶體上；再由測角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線。X射線經(jīng)過二次準直器后，進入探測器進行信號采集。zui后通過計算機軟件處理后實現(xiàn)定性分析和定量分析。
3.2     設備和試劑
設備：WDX4000：波長色散型X射線熒光光譜儀；
分析天平：精度0.1mg；
自動粉末壓片機：壓力30噸，保壓時間30s；
非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。
          試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。
土壤標樣：市售有證標樣GSS1——GSS27；
3.3     樣品前處理
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關規(guī)定進行操作。樣品烘干后，對樣品進行研磨，后過200目非金屬篩，于105℃烘干備用。
稱量5.0g樣品于壓片機模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。