SKF1型自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)（簡(jiǎn)易）

一、概述
SKF-1型卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是儀器儀表協(xié)會(huì)和分析測(cè)試協(xié)會(huì)受科學(xué)技術(shù)部條件財(cái)務(wù)司的委托共同推薦的國(guó)產(chǎn)儀器。現(xiàn)由獲得上海市科技創(chuàng)新資金（種子資金）的立項(xiàng)單位。該項(xiàng)目已由上海市高新技術(shù)成果轉(zhuǎn)化辦公室正式認(rèn)定發(fā)證。（項(xiàng)目編號(hào)為：20020410）

該產(chǎn)品在ZKF1基礎(chǔ)上,根據(jù)用戶(hù)的需求，對(duì)電氣線路及三通閥,瓶口接頭等作了重大改進(jìn)設(shè)計(jì),并預(yù)留了數(shù)據(jù)運(yùn)算和打印接口，可為需要打印的用戶(hù)提供打印功能,在測(cè)試技術(shù)指標(biāo)及性能和功能上屬水平。

A . 主要用途和適用范圍
容量滴定卡爾費(fèi)休（Karl Fischer）法，是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對(duì)水為專(zhuān)一，為準(zhǔn)確的方法，已成為目前上通用的分析方法。SKF1型卡爾費(fèi)休水分儀是一種采用卡爾費(fèi)休容量滴定法測(cè)定水含量的完善的自動(dòng)分析系統(tǒng)，是一種很適用的常規(guī)分析儀器。
該儀器原則上可用于藥物、有機(jī)化工、無(wú)機(jī)化工、石油化工、化肥、農(nóng)藥、染料、食品、飲料、表面活性劑、化妝品、纖維等對(duì)象中所含水分的測(cè)定。
由于被測(cè)物的特性各異，因此，在實(shí)際測(cè)定時(shí)應(yīng)選用能將被測(cè)物溶解的溶劑。

B . 產(chǎn)品特點(diǎn)
⑴ 測(cè)定精度高——電化電壓控制；由“快速 – 中速 – 慢速 – 終點(diǎn)的滴定過(guò)程；并由的計(jì)量管和的傳動(dòng)系統(tǒng)保證其高的滴定精度；由高分辨率的LED數(shù)碼管清晰顯示測(cè)定數(shù)據(jù)（分辨率為0.01ml），或由精度相匹配的數(shù)據(jù)處理附件，打印測(cè)定結(jié)果（帶A型）。

⑵ 操作簡(jiǎn)便—— 通過(guò)簡(jiǎn)單地按動(dòng)功能鍵，即可自動(dòng)完成試劑吸入，回液，測(cè)定,快測(cè)及溶劑的注入和廢液的排出。（一旦操作有誤，可立即中斷，并重新操作）；
采用配有適配件的瓶口接頭，可方便實(shí)現(xiàn)管路系統(tǒng)與常規(guī)的卡爾費(fèi)休試劑瓶及溶劑瓶連接,并降低用戶(hù)選用和更換費(fèi)用。
用戶(hù)可按需要配置數(shù)據(jù)處理附件,由該附件打印測(cè)試結(jié)果（帶A型）。

⑶ 測(cè)定范圍寬 ——0.001% – 100 % 含水量。

⑷ 保護(hù)環(huán)境和健康——采用全封閉管路系統(tǒng)，以填充硅膠的干燥管防止大氣中水分的滲入和消除卡爾費(fèi)休試劑中有毒氣體的逸出，保障了人體健康，同時(shí)對(duì)環(huán)境也起到了保護(hù)作用； 儀器運(yùn)行平穩(wěn)，無(wú)噪音。
C . 使用環(huán)境條件
溫度： 10 ～ 30℃
相對(duì)濕度： ≤75 %
電源電壓： 220V±22V 頻率：50Hz 電源必須接地良好。
儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，避免強(qiáng)光照射，不使用時(shí)，為避免光學(xué)反應(yīng)，應(yīng)罩上遮光透氣的外罩。

二、工作原理及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
A． 基本原理
SKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，測(cè)定存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）的儀器。
卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加，反應(yīng)式為：
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
一步反應(yīng)是與水作用，第二步反應(yīng)是使一步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng)，以促進(jìn)一步反應(yīng)的進(jìn)行。

滴定過(guò)程由兩端加上電源的雙鉑電跟蹤，從化的雙鉑電所得到的電流信號(hào)來(lái)控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時(shí)，電化無(wú)電流通過(guò)，而當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)（水反應(yīng)完畢），溶液中游離碘存在，使電去化，電流驟增，使一個(gè)電上的碘（Iˉ）被氧化，而另一個(gè)電上同樣量的碘（I2）被還原，此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量即可計(jì)算出樣品中的含水量。

B、主要部件的作用、工作原理及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
計(jì)量部件
計(jì)量部件由計(jì)量管、活塞、驅(qū)動(dòng)電機(jī)和機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)等組件組成。
其作用：是用于將試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑取入系統(tǒng)和進(jìn)行計(jì)量滴定。
其工作原理：是通過(guò)驅(qū)動(dòng)電機(jī)的可逆轉(zhuǎn)動(dòng)及將旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)變?yōu)橹本€運(yùn)動(dòng)的機(jī)械系統(tǒng)，
使活塞向上或向下運(yùn)動(dòng)，來(lái)實(shí)現(xiàn)其作用。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：計(jì)量管內(nèi)徑均勻并拋光，活塞與計(jì)量管良好的配合，使其既能密
閉不泄漏又能上下移動(dòng)。

平面閥部件
平面閥由閥體、閥板及驅(qū)動(dòng)電機(jī)等組件組成。
其作用：是自動(dòng)切換管路的通道，來(lái)實(shí)現(xiàn)卡爾費(fèi)休試劑的吸入及計(jì)量滴定。
其工作原理：是通過(guò)驅(qū)動(dòng)電機(jī)的限位控制，當(dāng)驅(qū)動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)閥板轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，使閥板能停留在某些特定的位置上，來(lái)達(dá)到自動(dòng)切換的功能。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：平面閥體與閥板間有良好的密封性，既不易泄漏又能轉(zhuǎn)動(dòng)切換。

反應(yīng)杯部件
反應(yīng)杯部件由反應(yīng)杯、滴定管、電及攪拌系統(tǒng)等組件組成。
其作用：是在反應(yīng)杯中對(duì)被攪拌后溶解于溶劑中的被測(cè)物進(jìn)行滴定反應(yīng)，并由電的化電壓通過(guò)電路系統(tǒng)顯示反應(yīng)終點(diǎn)。
其工作原理：由攪拌電機(jī)驅(qū)動(dòng)的攪拌系統(tǒng)使水分與滴定管控制溢出的試劑充分反應(yīng)，通過(guò)電能切實(shí)地反映出化電壓，從而保證反應(yīng)結(jié)果的正確性。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：攪拌系統(tǒng)能對(duì)攪拌速度進(jìn)行無(wú)級(jí)調(diào)速，確保充分的反應(yīng)。

注、排液部件
注、排液部件由電動(dòng)隔膜泵中兩作用相同的泵組成。
其作用：是將溶劑瓶中的溶劑注入反應(yīng)杯和將反應(yīng)杯中的廢液注入廢液瓶
其工作原理：由注液泵對(duì)溶劑瓶系統(tǒng)產(chǎn)生正壓，將溶劑壓入反應(yīng)杯；由排液泵使反應(yīng)杯系統(tǒng)形成正壓，將反應(yīng)杯中的廢液壓入廢液瓶。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：由兩個(gè)外形及功能相同的泵分別實(shí)現(xiàn)注、排液。
數(shù)據(jù)處理、打印部件
該部件可單獨(dú)作為儀器的附件，用戶(hù)可按需要選用。
該部件由數(shù)據(jù)處理和打印兩大功能。
其作用：是自動(dòng)將儀器反應(yīng)過(guò)程中的試劑消耗數(shù)據(jù)與外部輸入的標(biāo)樣水和樣品的質(zhì)量進(jìn)行運(yùn)算，并通過(guò)顯示器和打印兩種方式輸出結(jié)果。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：自動(dòng)采樣與外部鍵盤(pán)輸入相結(jié)合，結(jié)果顯示與打印可隨意。

三、技術(shù)性能
A． 主要性能
·卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定原理
·雙鉑電化電壓測(cè)量滴定終點(diǎn)
·三位半LED數(shù)顯（單位ml）
·可配置運(yùn)算、打印附件（帶A型）
·可使用所有標(biāo)準(zhǔn)的砒啶或無(wú)砒啶試劑
·電磁攪拌器可無(wú)級(jí)調(diào)速
·與標(biāo)準(zhǔn)試劑瓶和溶劑瓶方便連接的標(biāo)準(zhǔn)瓶接頭及瓶口適配件
·電動(dòng)隔膜泵控制溶劑的注入和廢液的排出

B． 主要參數(shù)
• 測(cè)量范圍: 0.001 % – 100 % 含水量
• 水份滴定重復(fù)性： ≤0.01
• 水份滴定的線性相關(guān)系數(shù): ≥0.998
·分辨率: 0.01ml
·滴定管標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘? 20 ml

四、尺寸、重量
A． 外形尺寸：
• 主機(jī) 29 × 34 × 30 （cm）
• 隔膜泵 21 × 12 × 6.5 （cm）
• 數(shù)據(jù)處理器 12 × 20 × 6.5 （cm）

B． 重量：
主機(jī) 10 kg

五、使用前及使用中的安全及安全保護(hù)
本儀器在使用中雖是全密封系統(tǒng)，但在試劑更換及廢液處理時(shí)，仍需增強(qiáng)防范意識(shí)，應(yīng)做到以下幾點(diǎn)：
1.卡爾費(fèi)休試劑是高度可燃溶液，因此，在使用場(chǎng)處嚴(yán)禁火種。
2.卡爾費(fèi)休試劑及反應(yīng)杯溶液均對(duì)人體有害。因此，在使用中應(yīng)避免于皮膚接觸， 特別是在更換試劑瓶或廢液瓶時(shí)，應(yīng)作充分準(zhǔn)備，盡快將瓶接頭與新的試劑瓶或廢液瓶連接，并帶防護(hù)手套。
3.廢液必須經(jīng)過(guò)稀釋?zhuān)喘h(huán)保要求處理。

技術(shù)參數(shù)：

•測(cè)量范圍 0.001 % – 100 % 含水量
•分辨率 0.01ml
•滴定管標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘?20 ml
•水份滴定重復(fù)性：≤0.01
•水份滴定的線性相關(guān)系數(shù): ≥0.998

主要特點(diǎn)：

⑴ 測(cè)定精度高
• 由雙鉑電化電壓判斷并顯示反應(yīng)終點(diǎn)，終點(diǎn)滴定。
• 采用精良制造的計(jì)量管，容量誤差≤±0.004
• 全封閉系統(tǒng)，避免環(huán)境水份的滲入。

⑵ 測(cè)定范圍寬
0.001% – 100 % 含水量。

⑶ 操作簡(jiǎn)便
• 按鍵操作：
1． 按“電源”開(kāi)關(guān)，儀器便處于通電或斷電狀態(tài)。
2． 按“溶劑”鍵，溶劑便自動(dòng)吸入反應(yīng)杯。
3． 按“排液”鍵，反應(yīng)杯中的廢液便自動(dòng)排出，進(jìn)入廢液瓶。
4． 按“攪拌”鍵，反應(yīng)杯中的攪拌子處于“攪拌”或“停止”狀態(tài)。若處于“攪拌”狀態(tài)，可通過(guò)旋鈕實(shí)現(xiàn)無(wú)級(jí)調(diào)速。
5． 按“準(zhǔn)備”鍵，平面閥自動(dòng)切換至“準(zhǔn)備”位置。卡氏試劑便會(huì)自動(dòng)吸入計(jì)量管，為下一步測(cè)定作準(zhǔn)備。
6． 按“回液”鍵，計(jì)量管中的卡氏試劑便會(huì)自動(dòng)回入試劑瓶，使試劑得以均勻和平衡，以保證測(cè)定的精度。若初始階段，按“回液”鍵，能起到排除空氣的作用， 確保測(cè)試精度。
7． 按“測(cè)定”鍵，平面閥自動(dòng)切換至“測(cè)定”位置，儀器便自動(dòng)滴定，并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定過(guò)程中自動(dòng)切換，直至反應(yīng)終點(diǎn)，自動(dòng)停止滴定，并自動(dòng)報(bào)警，紅燈顯示， 數(shù)顯顯示試劑的容量值。
8． 按“復(fù)位”鍵，可中止上述5、6、7中的動(dòng)作，為功能改變起轉(zhuǎn)換作用。
因此，操作者僅需按動(dòng)功能鍵，儀器便自動(dòng)實(shí)現(xiàn)所需的功能動(dòng)作，操作十分簡(jiǎn)便、可靠。
•采用試劑瓶接頭（：289219）。
•采用標(biāo)準(zhǔn)吡啶或無(wú)吡啶試劑。
• 采用高亮度數(shù)碼管，清晰顯示。
• 一旦操作有誤，可立即中斷，并重新操作。
⑷ 保護(hù)環(huán)境和健康
• 采用全封閉設(shè)計(jì)的管路系統(tǒng)，避免有毒氣體外逸。
• 經(jīng)測(cè)定后的廢液因含有有害物質(zhì)，必須遵照環(huán)保的要求進(jìn)行處理，以免對(duì)環(huán)境造成不良影響。
• 儀器運(yùn)行平穩(wěn)，無(wú)噪音。