聯用技術(TG-MS/FTIR)將熱分析儀與四質譜儀(QMS)聯用，可用于同步鑒定熱分析實驗過程中揮發物或氣態分解產物的具體成分。在氣體

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聯用技術(TG-MS/FTIR)

將熱分析儀與四極質譜儀(QMS)聯用，可用于同步鑒定熱分析實驗過程中揮發物或氣態分解產物的具體成分。在氣體傳輸技術方面，結合三十多年豐富的研發經驗，耐馳公司現提供兩種成熟的聯用結構：獨特的 Skimmer 聯用系統以及常規的毛細管聯用系統。

在聚合物制造、有機合成、化學與藥物工業等領域，熱分析儀器與傅立葉變換紅外光譜(FTIR)聯用已成為一種不可或缺的研究工具。在超過 15 年的時間里耐馳儀器公司一直與的紅外光譜制造商布魯克光學儀器公司合作，在硬件與軟件方面耦合，真正達到了 1 + 1 > 2 的聯用效果，在熱紅聯用技術領域處于世界地位。當然耐馳公司的熱分析儀器也可與其他品牌的紅外光譜儀聯用，使兩種技術取長補短，幫助您更深入地了解所研究的材料。

特別值得一提的是耐馳公司的 PulseTA?(脈沖熱分析)，通過在時刻通入量的氣體，特別適合于材料的氣固反應、吸附解吸等性能的研究。若將其與熱紅/熱質聯用相結合，則可使紅外與質譜的定量分析真正成為現實。

一、 四極質譜儀 QMS 403 C Aёolos?

憑借在熱質聯用領域多年的實踐經驗，耐馳公司新推出了 Aeolos? 四極質譜儀，可以和公司原有的熱重分析儀(TG)和同步熱分析儀(STA)使用新型毛細管聯用技術進行聯用。

樣品的揮發性物質直接通過可以加熱到 300℃ 的毛細管傳送到質譜儀的電子碰撞離子源。熱分析儀和質譜儀的軟硬件都為同步操作進行了優化設計，如質譜儀配有觸發開關使兩臺儀器同時開始結束；可記錄溫度信號；可連續記錄 64 個預先選定質量數的 MID 曲線，或者在一定質量數范圍內掃描，質量數zui高可達 300amu。由于改進了氣流條件、有效防止冷凝，新型毛細管聯用方式大大提高了傳統毛細管聯用技術的性能表現。

當然，質譜儀 Aeolos 也可以單獨使用，用于氣體分析。

QMS 403 A?olos? 四極質譜儀是全新的一體化質譜儀，帶加熱的毛細管入口系統，用于常規氣體分析、熱分析揮發性分解產物分析。該系統已被優化用于聯接到不同的差示掃描量熱儀，熱膨脹儀以及熱重分析儀。這些優化包括： 

◆將整個氣體傳輸系統加熱到zui高 300℃ 

◆在離子源部分有一種改進過的單階段入口系統，帶低反應性的熔融石英毛細管與極小的膨脹。 

◆將 Proteus? 熱分析軟件與質譜軟件相整合，易于操作與數據交換。

氣體傳輸系統的高溫與缺乏減壓孔現實地減少了熱分析試驗釋放的分解產物的凝聚。這獲得了高檢測靈敏度，方便了所有特定氣體產物的定量檢測。

Netzsch 熱分析儀器的概念在一開始就用于與氣體分析系統如 QMS 403 C A?olos? 或帶氣體池的 FTIR 系統聯用，通過持久的優化氣體路徑，帶從爐體到氣體檢測器的完整加熱。這減少了氣體在冷點的凝聚損失，只需使用非常小流量的載氣，即已足夠完成整個傳輸。由于揮發產物的稀釋很少，導致在 QMS 403 C 中的高的檢測靈敏度。

二、 熱質聯用 QMS 403/5 Skimmer

在進行熱重實驗的時候，人們常常希望希望除了獲得材料隨溫度的質量變化數據外，還能夠對過程中釋放的氣體產物進行定性的在線分析。NETZSCH 公司推出了世界的熱重- 氣相質譜 Skimmer 聯用技術，具有許多獨特的優點。

SKIMMER 聯用系統與四極質譜儀(QMS)是世界范圍內為靈敏的熱質聯用系統。該聯用系統包括：配有特定爐體的同步熱分析儀(STA 409 和 STA 429)、檢測和分析產物氣體的四極質譜儀與一個雙級減壓系統組成。

在氣體從熱重儀向氣相質譜儀傳送的過程中有一個很關鍵性的技術問題，只有把逸出氣體的真正具有代表性的樣品傳送到氣相質譜儀 QMS 中，才能確保 QMS 檢測的準確性，因此，須避免在傳送過程中由氣相組分的冷凝導致的氣體分離和損失。

Skimmer 聯用技術的開發成功地解決了這一技術難題。其熱質連接部有一前一后兩個通氣孔，并保持與樣品相同的溫度。一個通氣孔作為分叉口形成了一個壓縮區域，緊接著是被稱為 Skimmer 的第二個通氣孔，延續并形成平行的微小顆粒束,導向 QMS 的離子源。

兩個通氣孔直接設計在樣品的上方。氣體顆粒通過它們，傳輸距離僅為幾毫米，這保證了短的滯后時間與特別高的靈敏度。氣體組分的凝結在毛細管聯用系統中經常發生，且或多或少與該組分的質量數有關, 并且無關聯性, 無法進行修正。而 Skimmer 聯用系統保持樣品和通氣孔系統于同一溫度，能夠有效減少氣體組分的凝結。因此，實驗結果在靈敏度方面有很大提高(視質量數情況，實驗信號強度可提高一百多倍)。

可以使用 PulseTA? 對質譜信號進行量化。這種技術是將一定量的所需氣體注入惰性載氣流中，觀察在反應進程中質量和熱焓的變化。

對于不同的應用場合，可選用不同的 Skimmer 聯用配置： 

·氧化鋁 Skimmer 系統：適用于氧化氣氛，zui高溫度 1450℃。 

·玻璃碳 Skimmer 系統：適用于惰性氣氛，zui高溫度 2000℃。

Skimmer 聯用系統是一種十分有用的工具,用于材料研發和工藝改進，及能源與環境領域的研究。

三、 熱紅聯用 TG(STA)- FTIR

在聚合物、藥物與化學工業等領域，經常需要知道在固化交聯反應，分解或其他反應的工藝過程中產生了何種氣態產物。

對于真空密閉的熱重分析儀 TG 209 F1 與同步熱分析儀 STA 409 PC/PG、STA 449 C 而言，甚至包括差示掃描量熱儀 DSC 404 C 和 DSC 204 F1，耐馳公司提供您有效的聯用系統連接至傅里葉變換紅外光譜(FTIR)。到爐體的傳輸線與連接適配器可加熱至 230℃，以盡可能防止分解產物的冷凝。有擴展的氣相數據庫，有利于對光譜進行闡析。

熱紅聯用技術提供了強有力的分析手段，將 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力結合為一體，有著廣泛的應用范圍：

◆材料的除氣。 

◆殘余物的檢測。 

◆添加劑、老化和分解過程的分析。 

◆競爭反應分析。 

◆原材料的特征分析。 

◆解吸行為。 

◆合成反應的分析。 

由于儀器間的接口設計獨到，保證了出色的工作性能：

◆吹掃氣流流量小，稀釋效應小。 

◆清洗方便。 

◆標準的 MCT 檢測器。 

◆真空密封結構的 TG/STA 接口。 

◆可靈活選擇內部/外部聯用部分。 

◆盡量減少逸出氣體混合和分解。 

◆避免冷凝。 

◆反應時間短。 

◆可以在減壓條件下對非揮發性的化合物進行分析。 

◆檢測靈敏度高。 

◆能出色地分辨出近于重疊的分解步驟。 

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